Инструкция хроматографы жидкостные agilent 1100 agilent 1200 методика поверки 2008

ИНСТРУКЦИЯ

ХРОМАТОГРАФЫ ЖИДКОСТНЫЕ Agilent 1100, Agilent 1200

Методика поверки

Москва 2006 г.

с_.

Настоящая инструкция распространяется на жидкостные хроматографы Agilent 1100, Agilent 1200 со спектрофотометрическим с измененяемой длиной волны, многоволновым спектрофотометрическим, на диодной матрице, рефрактометрическим и флуориметрическим детекторами и устанавливает и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

  • 1.1 При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта методических указаний

Обязательное проведение операции

при эксплуата

ции

После ремонта

Внешний осмотр

4.1.

да

да

Опробование

4.2.

да

да

— определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала

4.2.1.

да

да

— определение дрейфа нулевого сигнала

4.2.2.

да

да

— определение отношения сигнал/шум по Рамановскому спектру воды для флуоримет-рического детектора

4.2.3.

да

да

— определение предела детектирования

4.2.4.

да

да

Определение метрологических характеристик:

4.3.

да

да

— определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

4.3.1,- 4.3.4.

да

да

— определение относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерыв-

ной работы ____________________4.3.5.- 4.3.6.____.________да__________, да ___

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Контрольные вещества:

-ГСО 7895-2001 состава раствора кофеина в воде;

— аттестованные растворы антрацена в ацетонитриле.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ТУ 6-09-14-2167-84. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. «Г

Колонка Hypersil ODS 125×4,0 мм.

Допускается применять другие средства поверки, метрологические характеристики которых соответствуют указанным в настоящей инструкции.

3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  • — температура окружающего воздуха, °C

  • — атмосферное давление, кПа

20 ±5

84- 106.7

— относительная влажность воздуха, %

30-90

— напряжение переменного тока, В

220 ± 22

— частота сети, Гц

50 ± 1

  • 3.2 Подготовительные работы выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

При использовании системы Agilent ChemStation поверка хроматографа выполняется автоматически. Установку режимных параметров, проведение операций поверки и обработку результатов выполняют через функцию «Verification».

  • 3.3 Перед проведением поверки готовят контрольные смеси, назначение и содержание анализируемых компонентов в которых приведено в таблице 2. Относительная погрешность аттестации не более 10%.

    Таблица 2

    Контрольный раствор

    Массовая концентрация мг/дм3

    Объем пробы, мкл

    Элюент

    Скорость потока элюента, см3/мин

    Детектор

    Кофеин—вода

    0,125 /<?

    5

    Ацетонитрил : вода 4:1

    и

    Спектрофотометрический с измененяе-мой длиной волны

    Многоволновой спектрофотометрический

    На диодной матрице

    Кофеин-вода

    1,25

    1

    Ацетонитрил : вода

    1

    Рефрактометриче

    ский

4 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установливают:

  • — соответствие комплектности хроматографа паспортным данным:

  • — четкость маркировки;

  • — исправность механизмов и крепежных деталей.

  • 4.2 Опробование

При опробовании проводят определение уровня флуктуационных шумов, дрейфа нулевого сигнала, отношения сигнал/шум по Рамановскому спектру воды для флуори-метрического детектора и предела детектирования для остальных детекторов.

  • 4.2.1 Уровень флуктуационных шумов и дрейф нулевого сигнала определяют при условиях, указанных в таблице 3, после выхода хроматографа на режим (время выхода на режим для каждого детектора установлено в инструкции по эксплуатации). Уровень флуктуационных шумов и дрейф нулевого сигнала измеряют в динамическом режиме в течение 30 мин. В качестве элюента используют воду.

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (ДХ) принимают равным амплитуде (h) повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 секунд.

Таблица 3

Детектор

Спектрофотометрический с измене-няемой длиной волны; многоволновой спектрофотометрический; на диодной матрице

Рефрактометрический

Элюент

Вода

Вода

Скорость потока элюента, см’/мин

0,8

1

Длина волны, нм

254

Постоянная

2

4

времени, сек

  • 4.2.2 При использовании системы Agilent ChemStation значения шума и дрейфа рассчитываются автоматически. Полученные значения не должны превышать значений, приведенных в таблице 4.

Таблица 4

Детектор

Уровень флуктуа-цион-ных шумов нулевого сигнала (peak to peak)

Дрейф нулевого

сигнала

Спектрофотометрический с изменяемой длиной волны — для 1100

7 — для 1200, 1200 SL

4-10”5 е.о.п.

1,5-10”5 е.о.п.

5-10-4 е.о.п./час

3-1 О’4

На диодной матрице, многоволновый спектрофотометрический

  • — для 1100

  • — для 1200

  • — для 1200 SL

5,0-10”~ е.о.п.

2,0-10-5 е.о.п.

1,6-Ю-3 е.о.п.

5,0-10^ е.о.п./час

2,0-10 J е.о.п./час

0,9-10~J е.о.п./час

Рефрактометрический

-для 1100

7 — для 1200

5,0-10-8

5,0-10-9

2-10_/ ед.рефр./час

2-10-7 ед.рефр./час

  • 4.2.3 Определение отношения сигнап/шум по Рамановскому спектру воды

Определения отношение сигнал/шум для флуориметрического детектора проводят согласно процедуре, описанной в Разделе 10 «Руководства по эксплуатации флуориметрического детектора» для хроматографа Agilent 1100 и Разделе 8 «Инструкции по сервисному обслуживанию» для хроматографа Agilent 1200 при длинах волн возбуждения 350 нм и эмиссии 392 нм.

Полученные значения должны быть не менее:

для Agilent 1100 series (вариант А платы FCF) 200:1

для остальных вариантов Agilent 1100 series 400:1

для Agilent 1200 series 500:1.

  • 4.2.4 Определение предела детектирования

Предел детектирования определяют с использованием контрольных веществ и условий, указанных в таблице 2.

В хроматограф вводят пробу контрольного вещества, определяют высоту и ширину пика на половине его высоты (//0 5 )

Предел детектирования рассчитывают по формуле:

2-&X-G

MUH.      J г             -г г

Н ■ А: • р

где G

V

  • — количество контрольного вещества, г;

  • — скорость элюента, см3/мин;

Au

— ширина пика на половине высоты, мин;

Дх — уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, определенный по п.4.2.1;

Н      — высота пика контрольного вещества;

ЬХ и Н — измеряют в мм, условных единицах, мВ, либо в единицах, указанных в п.4.2.2.

Полученные результаты не должны превышать приведенных ниже значений предела детектирования:

Детектор спектрофотометрический с изменяемой длиной волны у/ Детектор на диодной матрице;

1,5-10 9 г/см3 кофеина

многоволновый спектрофотометрический детектор

Детектор рефрактометрический

2-10”9 г/см’’ кофеина

1 • 10-6 г/см“’ кофеина

4.3 Определение метрологических характеристик

  • 4.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения выходных сигналов.

Измерения проводят после выхода хроматографа на режим. Условия выполнения измерений должны соответствовать приведенным в разделе 3.

  • 4.3.2 Контрольный раствор (табл.З.) вводят в хроматограф не менее 6 раз, измеряют значения выходных сигналов (высот, площадей пиков и времен удерживания) и вычисляют их среднее арифметическое значение.

  • 4.3.3 Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала рассчитывают по формуле

100      -АУ

х N п-1

где значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удержива-— ния).                    ,

4.3.4. Значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала (площади пика и времени удерживания), %, не должны превышать данных, приведенных в таблице 5.

Таблица 5

При автоматическом дозировании

При ручном дозировании

по площа

ди пика

по времени удерживания

по площа

ди пика

по времени удерживания

Детектор спектрофотометрический с изменяемой длиной волны

1

0,3

2

1

Детектор на диодной матрице, многоволновый спектрофотометрический детектор

х/ 1

0,3

2

1

Детектор рефрактометрический

2

0,3

3

0,3

Детектор флуориметрический

2

0,3

4

0,3

  • 4.3.5 Определение относительного изменения выходных сигналов за 8 часов непрерывной работы.

Условия измерения аналогичны, описанным в разделе 3. Проводят операции, описанные в п.4.3.2. Через 8 часов непрерывной работы повторяют измерения по п.4.3.2.

Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа рассчитывают по формуле

Xt -X

-^—•100 X

  • 4.3.6 Значения относительного изменения выходных сигналов (по площади пика) не должны превышать значений, приведенных в таблице 6.

Таблица 6

——————,——— ■ ———

При автоматическом дозировании

При ручном дозировании

Детектор спектрофотометрический с изменяемой длиной волны

2

3

Детектор на диодной матрице, многоволновый спектрофотометрический детектор

2

3

Детектор рефрактометрический

5

6

Детектор флуориметрический

э

4

5 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  • 5.1 Результаты поверки хроматографа заносят в протокол.

При использовании системы Agilent ChemStation протоколы с результатами поверки распечатываются автоматически.

  • 5.2 Положительные результаты поверки хроматографов оформляют выдачей свидетельства в соответствии с ПР 50.2.006.

  • 5.3 Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускаются. Хроматографы изымаются из обращения. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с ПР 50.2.006.

  • 5.4 После ремонта хроматографы подвергают поверке.

Начальник сектора ФГУП «ВНИИМС»

Инженер ФГУП «ВНИИМС»

Т.О.Никифоров

О.Л.Рутенберг

Назначение

Хроматографы жидкостные Agilent 1100, Agilent 1200 предназначены для анализа широкого спектра веществ и могут применяться для контроля качества пищевых продуктов, лекарственных препаратов, определения загрязнителей питьевых поверхностных и сточных вод.

Описание

Хроматографы жидкостные Agilent 1100, Agilent 1200 (далее — хроматографы) комплектуются детекторами на диодной матрице, многоволновым спекгрофотометри-ческим, спектрофотометрическим с изменяемой длиной волны, флуориметрическими и рефрактометрическими детекторами, автосамплером или ручным дозатором, изократи-ческим и градиентными насосами.

Детектор на диодной матрице (1100, 1200 и 1200 SL) с программным обеспечением выполняет измерения с большой скоростью. Измерения могут быть проведены одновременно на нескольких длинах волн, что дает возможность судить о чистоте вещества.

Высокая разрешающая способность детектора обеспечивается диодной матрицей с 1024 диодами и устройством, программирующим ширину щели от 1 до 16 нм. Встроенный фильтр из оксида гольмия позволяет проверять точность установки длины волны.

Спектрофотометрический детектор предназначен для рутинных анализов веществ, имеющих поглощение в диапазоне 190-600 нм (1100, 1200 и 1200 SL) или 190-950 нм (1100, 1200 и 1200 SL). Программирование длины волны в зависимости от времени удерживания компонентов позволяет устанавливать для каждого из них оптимальную по чувствительности детектора длину волны. При использовании многоволновых детекторов измерения можно проводить одновременно на нескольких длинах волн.

Флуориметрический детектор (1100, 1200) дает возможность снять спектр флуоресценции, представляющий весь объем спектральной информации. Детектор способен регистрировать спектры флуоресценции параллельно с регистрацией хроматограмм. При работе в спектральном режиме детектор способен регистрировать хроматограмму одновременно на четырех длинах волн, что дает возможность определять содержание загрязняющих примесей на дополнительных длинах волн. Использование многоволновой регистрации повышает чувствительность и селективность при анализе сложных веществ.

Рефрактометрический детектор (1100, 1200) представляет собой дифференциальный рефрактометр, измеряющий отклонение луча света, обусловленное разницей показателей преломления жидкостей, находящихся в тех частях кюветы, которые используются для регистрации и для сравнения.

Усовершенствованная оптическая система, оснащенная специальным контролирующим температуру устройством, дает возможность подготовить детектор к работе за короткий промежуток времени. Детектор снабжен устройством автоматического обнуления сигнала и режимом автоматической промывки.

Автоматическая схема, регулирующая интенсивность света, гарантирует получение оптимальных эксплуатационных характеристик оптической системы. Рефрактометрический детектор снабжен системой самодиагностики.

Программное обеспечение детектора дает возможность проводить диагностику и устранять неисправности.

Хроматограф может работать как в изократическом, так и в градиентном режиме. Для этих целей хроматограф может комплектоваться либо изократическим насосом, либо градиентными насосами для создания двух- или четырехкомпонентного элюента, а так же градиентными двухканальными насосами 1200 SL. При работе с четырехкомпонентным градиентом хроматограф комплектуется системой вакуумной дегазации.

Ввод пробы может выполняться автоматически при помощи автосамплера или ручным дозатором. Кроме стандартных автосамплеров модификаций 1100, 1200 можно использовать модификацию с двойной петлей 1200 PS и высокопроизводительный ав-тосамплер 1200 SL. Конструкция автосамплера позволяет быстро отбирать без потерь пробы из виал (пробирок) разного объема, дозировать с хорошей воспроизводимостью пробы объемом от 0,1 мкл до 100 мкл. Система легко адаптируется для задач, требующих введение проб до 1500 мкл (например, полупрепаративная хроматография). Высокая воспроизводимость автосамплера достигается за счет применения шагового двигателя, обеспечивающего дозирование с дискретностью 7 нл.

В комплект хроматографа может входить блок термостатирования колонок, снабженный нагревателем Пельтье, и обеспечивающий стабильную работу при температурах до 80°С.

Контроль, за рабочими параметрами системы может выполняться переносным пультом управления как при автоматическом, так и при ручном режиме работы, а также для проверки состояния отдельных модулей системы.

Использование системы ChemStation позволяет полностью автоматизировать выполнение хроматографического анализа: задание и контроль режимных параметров, регистрацию выходных сигналов, обработку экспериментальных данных и выдачу протоколов с результатами анализа. Программное обеспечение ChemStation включает целый раздел, предусматривающий проверку метрологических характеристик хроматографа, сравнение их с заданными нормами и выдачу протоколов проверок. Для хроматографов Agilent 1100 используется 16-ти разрядное программное обеспечение; для хроматографов Agilent 1200 — 32-ух разрядное.

Спектрофотометрический детектор с изменяемой длиной волны

(1100,1200 и 1200 SL)

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала при 254 нм, е.о.п., не более

модель 1100    ±210-3

модели 1200, 1200 SL    ±0,75-10 5

Дрейф нулевого сигнала при 254 нм (после прогрева), е.о.п./час, не более

модель 1100    5 10-4

модельи 1200,1200 SL    3-КГ4

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала хроматографа со спектрофотометрическим детектором, %, не более: при автоматическом дозировании 5 мкл контрольного раствора кофеина

—    площади пика    1

—    высоты пика    2

—    времени удерживания    0,3

при ручном дозировании 5 мкл контрольного раствора кофеина

—    площади пика    2

—    высоты пика    2

—    времени удерживания    1

Относительное изменение выходного сигнала хроматографа со спектрофотометрическим детектором за 8 часов непрерывной работы %, не более

при автоматическом дозировании

—    площади пика    2

—    высоты пика    2

при ручном дозировании

—    площади пика    3

—    высоты пика    2

Диапазон длин волн, нм    190 — 600

Погрешность установки длины волны, нм    ±1

Габаритные размеры, мм, не более    140x345x435

Масса, кг, не более    115

Многоволновый спектрофотометрнческий детектор (1100,1200 н 1200 SL), детектор на диодной матрице (1100,1200 и 1200 SL)

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала при 254 нм, е.о.п., не более

модель 1100    ±2.5-10

модель 1200    ±1,0-10

модель 1200 SL    ±0,8-10′

Дрейф нулевого сигнала при 254 нм (после прогрева), е.о.п./час, не более

модель 1100    5,0-10“3

модель 1200    2,0-10_3

модель 1200 SL    0,9-10 3

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала хроматографа с многоволновым спектрофотометрическим детектором и детектором на диодной матрице, %, не более:

при автоматическом дозировании 5 мкл контрольного раствора кофеина

1

2

0,3

2

2

1

—    площади пика

—    высоты пика

—    времени удерживания

при ручном дозировании 5 мкл контрольного раствора кофеина

—    площади пика

—    высоты пика

—    времени удерживания

Относительное изменение выходного сигнала хроматографа с многоволновым спектрофотометрическим детектором и детектором на диодной матрице за 8 часов непрерывной работы, %, не более: при автоматическом дозировании

—    площади пика    2

—    высоты пика    2

при ручном дозировании

—    площади пика    3

—    высоты пика    2

Диапазон длин волн, нм    190 — 950

Погрешность установки длины волны, нм    ±150

Г абаритные размеры, мм, не более    140x345x435

Масса, кг, не более    11 5

Диапазон измерений показателя преломления

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала ед.рефр. модель 1100 модель 1200

1,00-1,75

5.0-10-8

5.0-10’9

2-10 7

2

2

3

4

5 4

6 6

180x345x435

17

0-55

95

2200%

200 — 700 280 — 900

200:1

400:1

500:1

Дрейф нулевого сигнала ед.рефр./час

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала хроматографа с рефрактометрическим детектором, %, не более:

при автоматическом дозировании 1 мкл контрольного раствора кофеина

—    площади пика

—    высоты пика

при ручном дозировании 1 мкл контрольного раствора кофеина

—    площади пика

—    высоты пика

Относительное изменение выходного сигнала хроматографа с рефрактометрическим детектором за 8 часов непрерывной работы, %, не более:

при автоматическом дозировании

—    площади пика

—    высоты пика

при ручном дозировании

—    площади пика

—    высоты пика

Габаритные размеры, мм, не более Масса, кг, не более

Условия эксплуатации:

—    температура окружающей среды, °С

—    относительная влажность, %, не более

—    напряжение питания, В

Флуориметрический детектор

Диапазон длины волны, нм возбуждения эмиссии

Отношение сигнал/шум по Рамановскому спектру воды, не менее модель 1100 (вариант А платы FCF) модель 1100 модель 1200

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала хроматографа с флуориментическим детектором, %. не более:

при автоматическом дозировании 5 мкл контрольного раствора антрацена

—    площади пика    2

—    высоты пика    2

—    времени удерживания    0,3

при ручном дозировании 5 мкл контрольного раствора антрацена

—    площади пика    4

—    высоты пика    4

—    времени удерживания    0,3

Относительное изменение выходного сигнала хроматографа с флуори-метрическим детектором за 8 часов непрерывной работы, %, не более: при автоматическом дозировании 5 мкл контрольного раствора антрацена

—    площади пика    2

—    высоты пика    2

при ручном дозировании 5 мкл контрольного раствора антрацена

—    площади пика    4

—    высоты пика    4

Г абаритные размеры, мм, не более    140x345x435

Масса, кг, не более    11,5

Условия эксплуатации:

—    температура окружающей среды, °С    0-40

—    относительная влажность, %, не более    95

—    напряжение питания, В    220(!}q)%

—    частота, Гц    50+1

Вакуумный дегазатор

Максимальная скорость потока на канал, мл/мин    10

Количество каналов    4

Внутренний объем канала, мл    12

Г абаритные размеры, мм, не более    80x345x435

Масса, кг, не более    7,5

Термостат колонок

Интервал температуры, °С

модели 1100,1200    15-80

модель 1200 SL    15-100

Время нагрева от температуры окружающей среды до 40 °С, мин    5

Время охлаждения от 40 °С до 20 °С, мин    10

Г абаритные размеры, мм, не более    140x410x435

Масса, кг, не более    10,2

Автосамплер

Дозирующий объем, мкл

Воспроизводимость дозирующего объема, %:

—    в диапазоне (1 — 5) мкл

14,2

1 аоаритные размеры, мм, не оолее

Масса, кг, не более

Насосы

Условия применения насоса:

+4 — +55 ДО 95

0,001 — 10,0 0,001 — 5,0 0,001 -10,0 +1

—    температура окружающей среды, °С

—    относительная влажность, %

Диапазон скоростей потока элюента, мл/мин

—    изократический

—    градиентный для смешивания двух компонентов;

—    градиентный для смешивания четырех компонентов

Пределы допускаемого отклонения рагаодаэтоенгаог заданного знаяения,%

Г абаритные размеры, мм, не более

—    изократический и градиентный для смешивания четырех компонентов

140x345x435

180x345x435

—    градиентный для смешивания двух компонентов Масса, кг, не более

—    изократический и градиентный для смешивания четырех компонентов

11

15,5

—    градиентный для смешивания двух компонентов

Знак утверждения типа

Знак утверждения типа наносится на лицевую панель системы методом штемпв’ левания и на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.

Комплектность

Комплектность поставки хроматографов жидкостных Agilent 1100, Agilent 1200 по технической документации фирмы «Agilent Technologies», США, включающая:

— детекторы:

спекгрофотомегрический детектор с изменяемой длиной волны (1100, 1200 и/или 1200 SL);

многоволновый спектрофотометрический детектор(1100, 1200 и/или 1200

SL);

детектор на диодной матрице(1100,1200 и/или 1200 SL);

рефрактометрический детектор (1100 и/или 1200); флуориметрический детектор (1100 и/или 1200);

—    вакуумный дегазатор;

—    термостат колонок;

—    автосамплер;

—    насосы.

Эксплуатационная документация.

Инструкция по поверке.

Поверка

Поверка хроматорафов жидкостных Agilent 1100, Agilent 1200 осуществляется в соответствии с документом «Инструкция. Хроматографы жидкостные Agilent 1100, Agilent 1200. Методика поверки», разработанным и утвержденным ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМС» в 2008 году и входящим в комплект эксплуатационной документации. Межповерочный интервал — 1 год.

Нормативные документы

Техническая документация фирма «Agilent Technologies», США.

Заключение

Тип хроматографов жидкостных Agilent 1100, Agilent 1200 утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа, метрологически обеспечен при выпуске из производства и в эксплуатации согласно государственной поверочной схеме.

О файле

Agilent 1100, 1200


 Поделиться

Обратная связь от пользователя

Хроматографы жидкостные Agilent 1100, Agilent 1200, ГРСИ 16193-06

Номер госреестра:

16193-06

Наименование СИ:

Хроматографы жидкостные

Обозначение типа:

Agilent 1100, Agilent 1200

Производитель:

Фирма «Agilent Technologies», США

Межповерочный интервал:

1 год

Сведения о типе СИ:

Срок свидетельства

Срок свидетельства:

01.07.2011

Поверка<br>Аккредитованная лаборатория<br>8(812)209-15-19, info@saprd.ru
Поверка
Аккредитованная лаборатория
8(812)209-15-19, info@saprd.ru

К сожалению, комментарии пока что отсутствуют. Вы можете быть первым. Оставить комментарий:

Описание типа средства измерения:
Читать в отдельном окне

Untitled document

Готовы поверить данное средство измерений.

Поверка средств измерений.

Похожие средства измерения:

ГРСИ Наименование СИ Тип СИ Производитель МПИ Ссылка
12259-90 Хроматографы жидкостные микроколоночные в блочно-модульном исполнении Милихром-5 ЗАО «Научприбор», г.Орел 1 год; с 2005 г. — 2 года Перейти
68045-17 Хроматографы KNAUER Фирма «Knauer Wissenschaftliche Geratebau GmbH», Германия 1 год Перейти
24606-03 Хроматографы газовые лабораторные ЛХМ-2000М ОАО «Хроматограф», г.Москва 1 год Перейти
1879-04 Термометры жидкостные стеклянные специальные СП-95, СП-96 ОАО «Термоприбор», г.Клин 4 года Перейти
6008-77 Газоанализаторы фотоколориметрические жидкостные ФЖС-1,6 П/я А-1397, г.Тула Поверка при выпуске. МПИ устанавливается местными органами (ГОСТ 8.002-71) Перейти

Общество с ограниченной ответственностью
«Специализированное управление программ регионального развития»
ООО «СУПРР»
ИНН 7813337035 КПП 781301001 ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru

Поверка средств измерений

ООО «СУПРР»
ИНН 7813337035 КПП 781301001
ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru

Поверка средств измерений

Назначение

Хроматографы жидкостные Agilent 1100, Agilent 1200 предназначены для анализа широкого спектра веществ и могут применяться для контроля качества пищевых продуктов, лекарственных препаратов, определения загрязнителей питьевых поверхностных и сточных вод.

Описание

Хроматографы жидкостные Agilent 1100, Agilent 1200 (далее — хроматографы) комплектуются детекторами на диодной матрице, многоволновым спекгрофотометри-ческим, спектрофотометрическим с изменяемой длиной волны, флуориметрическими и рефрактометрическими детекторами, автосамплером или ручным дозатором, изократи-ческим и градиентными насосами.

Детектор на диодной матрице (1100, 1200 и 1200 SL) с программным обеспечением выполняет измерения с большой скоростью. Измерения могут быть проведены одновременно на нескольких длинах волн, что дает возможность судить о чистоте вещества.

Высокая разрешающая способность детектора обеспечивается диодной матрицей с 1024 диодами и устройством, программирующим ширину щели от 1 до 16 нм. Встроенный фильтр из оксида гольмия позволяет проверять точность установки длины волны.

Спектрофотометрический детектор предназначен для рутинных анализов веществ, имеющих поглощение в диапазоне 190-600 нм (1100, 1200 и 1200 SL) или 190-950 нм (1100, 1200 и 1200 SL). Программирование длины волны в зависимости от времени удерживания компонентов позволяет устанавливать для каждого из них оптимальную по чувствительности детектора длину волны. При использовании многоволновых детекторов измерения можно проводить одновременно на нескольких длинах волн.

Флуориметрический детектор (1100, 1200) дает возможность снять спектр флуоресценции, представляющий весь объем спектральной информации. Детектор способен регистрировать спектры флуоресценции параллельно с регистрацией хроматограмм. При работе в спектральном режиме детектор способен регистрировать хроматограмму одновременно на четырех длинах волн, что дает возможность определять содержание загрязняющих примесей на дополнительных длинах волн. Использование многоволновой регистрации повышает чувствительность и селективность при анализе сложных веществ.

Рефрактометрический детектор (1100, 1200) представляет собой дифференциальный рефрактометр, измеряющий отклонение луча света, обусловленное разницей показателей преломления жидкостей, находящихся в тех частях кюветы, которые используются для регистрации и для сравнения.

Усовершенствованная оптическая система, оснащенная специальным контролирующим температуру устройством, дает возможность подготовить детектор к работе за короткий промежуток времени. Детектор снабжен устройством автоматического обнуления сигнала и режимом автоматической промывки.

Автоматическая схема, регулирующая интенсивность света, гарантирует получение оптимальных эксплуатационных характеристик оптической системы. Рефрактометрический детектор снабжен системой самодиагностики.

Программное обеспечение детектора дает возможность проводить диагностику и устранять неисправности.

Хроматограф может работать как в изократическом, так и в градиентном режиме. Для этих целей хроматограф может комплектоваться либо изократическим насосом, либо градиентными насосами для создания двух- или четырехкомпонентного элюента, а так же градиентными двухканальными насосами 1200 SL. При работе с четырехкомпонентным градиентом хроматограф комплектуется системой вакуумной дегазации.

Ввод пробы может выполняться автоматически при помощи автосамплера или ручным дозатором. Кроме стандартных автосамплеров модификаций 1100, 1200 можно использовать модификацию с двойной петлей 1200 PS и высокопроизводительный ав-тосамплер 1200 SL. Конструкция автосамплера позволяет быстро отбирать без потерь пробы из виал (пробирок) разного объема, дозировать с хорошей воспроизводимостью пробы объемом от 0,1 мкл до 100 мкл. Система легко адаптируется для задач, требующих введение проб до 1500 мкл (например, полупрепаративная хроматография). Высокая воспроизводимость автосамплера достигается за счет применения шагового двигателя, обеспечивающего дозирование с дискретностью 7 нл.

В комплект хроматографа может входить блок термостатирования колонок, снабженный нагревателем Пельтье, и обеспечивающий стабильную работу при температурах до 80°С.

Контроль, за рабочими параметрами системы может выполняться переносным пультом управления как при автоматическом, так и при ручном режиме работы, а также для проверки состояния отдельных модулей системы.

Использование системы ChemStation позволяет полностью автоматизировать выполнение хроматографического анализа: задание и контроль режимных параметров, регистрацию выходных сигналов, обработку экспериментальных данных и выдачу протоколов с результатами анализа. Программное обеспечение ChemStation включает целый раздел, предусматривающий проверку метрологических характеристик хроматографа, сравнение их с заданными нормами и выдачу протоколов проверок. Для хроматографов Agilent 1100 используется 16-ти разрядное программное обеспечение; для хроматографов Agilent 1200 — 32-ух разрядное.

Спектрофотометрический детектор с изменяемой длиной волны

(1100,1200 и 1200 SL)

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала при 254 нм, е.о.п., не более

модель 1100    ±210-3

модели 1200, 1200 SL    ±0,75-10 5

Дрейф нулевого сигнала при 254 нм (после прогрева), е.о.п./час, не более

модель 1100    5 10-4

модельи 1200,1200 SL    3-КГ4

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала хроматографа со спектрофотометрическим детектором, %, не более: при автоматическом дозировании 5 мкл контрольного раствора кофеина

—    площади пика    1

—    высоты пика    2

—    времени удерживания    0,3

при ручном дозировании 5 мкл контрольного раствора кофеина

—    площади пика    2

—    высоты пика    2

—    времени удерживания    1

Относительное изменение выходного сигнала хроматографа со спектрофотометрическим детектором за 8 часов непрерывной работы %, не более

при автоматическом дозировании

—    площади пика    2

—    высоты пика    2

при ручном дозировании

—    площади пика    3

—    высоты пика    2

Диапазон длин волн, нм    190 — 600

Погрешность установки длины волны, нм    ±1

Габаритные размеры, мм, не более    140x345x435

Масса, кг, не более    115

Многоволновый спектрофотометрнческий детектор (1100,1200 н 1200 SL), детектор на диодной матрице (1100,1200 и 1200 SL)

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала при 254 нм, е.о.п., не более

модель 1100    ±2.5-10

модель 1200    ±1,0-10

модель 1200 SL    ±0,8-10′

Дрейф нулевого сигнала при 254 нм (после прогрева), е.о.п./час, не более

модель 1100    5,0-10“3

модель 1200    2,0-10_3

модель 1200 SL    0,9-10 3

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала хроматографа с многоволновым спектрофотометрическим детектором и детектором на диодной матрице, %, не более:

при автоматическом дозировании 5 мкл контрольного раствора кофеина

1

2

0,3

2

2

1

—    площади пика

—    высоты пика

—    времени удерживания

при ручном дозировании 5 мкл контрольного раствора кофеина

—    площади пика

—    высоты пика

—    времени удерживания

Относительное изменение выходного сигнала хроматографа с многоволновым спектрофотометрическим детектором и детектором на диодной матрице за 8 часов непрерывной работы, %, не более: при автоматическом дозировании

—    площади пика    2

—    высоты пика    2

при ручном дозировании

—    площади пика    3

—    высоты пика    2

Диапазон длин волн, нм    190 — 950

Погрешность установки длины волны, нм    ±150

Г абаритные размеры, мм, не более    140x345x435

Масса, кг, не более    11 5

Диапазон измерений показателя преломления

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала ед.рефр. модель 1100 модель 1200

1,00-1,75

5.0-10-8

5.0-10’9

2-10 7

2

2

3

4

5 4

6 6

180x345x435

17

0-55

95

2200%

200 — 700 280 — 900

200:1

400:1

500:1

Дрейф нулевого сигнала ед.рефр./час

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала хроматографа с рефрактометрическим детектором, %, не более:

при автоматическом дозировании 1 мкл контрольного раствора кофеина

—    площади пика

—    высоты пика

при ручном дозировании 1 мкл контрольного раствора кофеина

—    площади пика

—    высоты пика

Относительное изменение выходного сигнала хроматографа с рефрактометрическим детектором за 8 часов непрерывной работы, %, не более:

при автоматическом дозировании

—    площади пика

—    высоты пика

при ручном дозировании

—    площади пика

—    высоты пика

Габаритные размеры, мм, не более Масса, кг, не более

Условия эксплуатации:

—    температура окружающей среды, °С

—    относительная влажность, %, не более

—    напряжение питания, В

Флуориметрический детектор

Диапазон длины волны, нм возбуждения эмиссии

Отношение сигнал/шум по Рамановскому спектру воды, не менее модель 1100 (вариант А платы FCF) модель 1100 модель 1200

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала хроматографа с флуориментическим детектором, %. не более:

при автоматическом дозировании 5 мкл контрольного раствора антрацена

—    площади пика    2

—    высоты пика    2

—    времени удерживания    0,3

при ручном дозировании 5 мкл контрольного раствора антрацена

—    площади пика    4

—    высоты пика    4

—    времени удерживания    0,3

Относительное изменение выходного сигнала хроматографа с флуори-метрическим детектором за 8 часов непрерывной работы, %, не более: при автоматическом дозировании 5 мкл контрольного раствора антрацена

—    площади пика    2

—    высоты пика    2

при ручном дозировании 5 мкл контрольного раствора антрацена

—    площади пика    4

—    высоты пика    4

Г абаритные размеры, мм, не более    140x345x435

Масса, кг, не более    11,5

Условия эксплуатации:

—    температура окружающей среды, °С    0-40

—    относительная влажность, %, не более    95

—    напряжение питания, В    220(!}q)%

—    частота, Гц    50+1

Вакуумный дегазатор

Максимальная скорость потока на канал, мл/мин    10

Количество каналов    4

Внутренний объем канала, мл    12

Г абаритные размеры, мм, не более    80x345x435

Масса, кг, не более    7,5

Термостат колонок

Интервал температуры, °С

модели 1100,1200    15-80

модель 1200 SL    15-100

Время нагрева от температуры окружающей среды до 40 °С, мин    5

Время охлаждения от 40 °С до 20 °С, мин    10

Г абаритные размеры, мм, не более    140x410x435

Масса, кг, не более    10,2

Автосамплер

Дозирующий объем, мкл

Воспроизводимость дозирующего объема, %:

—    в диапазоне (1 — 5) мкл

14,2

1 аоаритные размеры, мм, не оолее

Масса, кг, не более

Насосы

Условия применения насоса:

+4 — +55 ДО 95

0,001 — 10,0 0,001 — 5,0 0,001 -10,0 +1

—    температура окружающей среды, °С

—    относительная влажность, %

Диапазон скоростей потока элюента, мл/мин

—    изократический

—    градиентный для смешивания двух компонентов;

—    градиентный для смешивания четырех компонентов

Пределы допускаемого отклонения рагаодаэтоенгаог заданного знаяения,%

Г абаритные размеры, мм, не более

—    изократический и градиентный для смешивания четырех компонентов

140x345x435

180x345x435

—    градиентный для смешивания двух компонентов Масса, кг, не более

—    изократический и градиентный для смешивания четырех компонентов

11

15,5

—    градиентный для смешивания двух компонентов

Знак утверждения типа

Знак утверждения типа наносится на лицевую панель системы методом штемпв’ левания и на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.

Комплектность

Комплектность поставки хроматографов жидкостных Agilent 1100, Agilent 1200 по технической документации фирмы «Agilent Technologies», США, включающая:

— детекторы:

спекгрофотомегрический детектор с изменяемой длиной волны (1100, 1200 и/или 1200 SL);

многоволновый спектрофотометрический детектор(1100, 1200 и/или 1200

SL);

детектор на диодной матрице(1100,1200 и/или 1200 SL);

рефрактометрический детектор (1100 и/или 1200); флуориметрический детектор (1100 и/или 1200);

—    вакуумный дегазатор;

—    термостат колонок;

—    автосамплер;

—    насосы.

Эксплуатационная документация.

Инструкция по поверке.

Поверка

Поверка хроматорафов жидкостных Agilent 1100, Agilent 1200 осуществляется в соответствии с документом «Инструкция. Хроматографы жидкостные Agilent 1100, Agilent 1200. Методика поверки», разработанным и утвержденным ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМС» в 2008 году и входящим в комплект эксплуатационной документации. Межповерочный интервал — 1 год.

Нормативные документы

Техническая документация фирма «Agilent Technologies», США.

Заключение

Тип хроматографов жидкостных Agilent 1100, Agilent 1200 утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа, метрологически обеспечен при выпуске из производства и в эксплуатации согласно государственной поверочной схеме.

Понравилась статья? Поделить с друзьями:
  • Инструкция холодильника беко с дисплеем
  • Инструкция хранение приготовление и контроль качества питательных сред
  • Инструкция холодильника атлант хм 6024 031
  • Инструкция храм в джунглях лего майнкрафт
  • Инструкция холодильника атлант однокамерный с морозильной камерой