Реактив грисса инструкция по применению

Реактивом Грисса называют раствор сульфаниловой кислоты и альфа-нафтиламина в разбавленной уксусной кислоте. Названо соединение в честь немецкого химика-органика, предложившего его в 1858-м году для фотометрического определения нитритов, азотистой кислоты, некоторых типов органических веществ, которые выделяют азотистую кислоту при нагревании. Готовый реактив имеет очень маленький срок хранения, поэтому его обычно готовят непосредственно перед применением из порошка или жидких компонентов. Порошок «Реактив Грисса ЧДА» вы можете купить в нашем магазине, а как приготовить реактив, мы расскажем ниже.

Помимо указанного выше применения в фотометрии, этот хим реактив используется в аналитической химии, в сельском хозяйстве, для определения качества воды, в том числе грунтовой, питьевой и бытовой. Определение азотосодержащих соединений в воде и почве имеет огромное хозяйственное значение, так как азот важен для жизнедеятельности живых организмов, особенно растений. Недостаток азота в воде или почве может вызвать прекращение роста растений, а его переизбыток приводит к ухудшению качества воды и условий для микроорганизмов и флоры.

Российский ГОСТ нормирует содержание нитритов в почвах и природных водах. Чувствительность определения количества нитритов методом Грисса составляет 0,002 мг/л. Диапазон измерений — от 0,1 до 15 мкг.

Метод Грисса

Метод Грисса основан на получении диазосоединений, которые в результате реакции с альфа-нафтиламином окрашивают раствор в красный цвет.

Для определения нитритов в органических объектах по методу Грисса исследуют их водные вытяжки. Сначала биологический материал настаивают в воде, потом раствор фильтруют, удаляя взвешенные частицы. В случае необходимости применяют коагулянт, добиваясь, чтобы вытяжка стала прозрачной и бесцветной. В конце раствор пропускают через мембранный фильтр. Полученную вытяжку доводят до нейтральной реакции и подвергают воздействию реактива Грисса. Если в вытяжке присутствуют нитриты, то образуется азокраситель красного цвета. Чем окраска раствора интенсивнее, тем больше в нем нитритов.

Количественные характеристики определяются с помощью фотометра или спектрофотометра на длине волны 520 нм по отношению к смеси дистиллированной воды и реактива Грисса. Содержание нитритов в микрограммах вычисляют по калибровочному графику или по шкале стандартных растворов.

Приготовление реактива Грисса из порошка или жидких компонентов

Реактив Грисса выпускается в виде растворимого в воде порошка белого, серого или розоватого цвета. В герметичной таре, без доступа света соединение в сухой форме может храниться до 3-х лет. Для аналитических работ применяется 10-процентный раствор вещества в 12%-ной уксусной кислоте. Приготовленный раствор не должен иметь окраски и может храниться в холодильнике в герметично укупоренной посуде из темного стекла до двух суток.

Также Реактив Грисса может поставляться в виде двух составляющих: альфа-нафтиламина и сульфаниловой кислоты. Для приготовления собственно реактива отдельно готовят в 30%-ном растворе уксусной кислоты:
— 1-процентный раствор сульфаниловой кислоты и
— 0,1-процентный раствор альфа-нафтиламина.

Потом оба раствора смешивают в равных пропорциях. Готовое соединение должно быть бесцветным. Приготовленный этим способом реактив следует использовать в тот же день. Отдельные составные части хранятся дольше и их можно готовить заранее. Раствор альфа-нафтиламина нужно хранить в герметично закрытой склянке из темного стекла.

Приготовление раствора Грисса требует от лаборанта умения работы с опасными веществами. По требованиям ГОСТа готовить соединение могут лаборанты с опытом работы не менее полугода.

Реактив Грисса относится к веществам 2-3 класса опасности. Соединение токсично, при попадании на кожу и слизистые вызывает химический ожог. Готовить реактив, а также проводить с ним анализы разрешается в проветриваемом помещении с общей приточно-вытяжной и местной вентиляцией, с применением защитных средств: резиновых перчаток, спецодежды, противогазов или защитных очков и респираторов.

Помимо реактива Грисса в порошке, в химическом магазине «ПраймКемикалсГрупп» можно купить необходимые принадлежности для работы с ним: мембранные фильтры, посуду из темного стекла, средства защиты.

Реактив Грисса

Продажа реактива Грисса

Наша компания ждет покупателей Реактив Грисса. Купить товар можно по самой выгодной его рыночной стоимости. Цена порадует всех клиентов, но для постоянных партнеров – более привлекательные предложения в виде бонусов и определенных скидок. Сроки поставок и непросроченные обязательства по доставке товара также не останутся незамеченными для наших клиентов.

Производство

Для получения Реактив Грисса нужны два раствора. Первый – один процентный раствор сульфаниловой кислоты в тридцати процентном растворе уксусной кислоты. Второй – 0,1 процентный раствор 1-нафтиламина в тридцати процентном растворе уксусной кислоты. Для получения Реактив Грисса оба раствора смешивают в равных количествах. Данное вещество применяется для обнаружения нитритов.

Внешний вид

Реактив Грисса представляет собой кристаллический порошок белого, серого или же лилово-розового цвета.

Применение

Реактив Грисса используется для обнаружения органических соединений, которые выделяются при нагреве HNO2. Сегодня выделение таким образом нитритов называют также и методом Грисса, в честь английского химика, который его разработал.

Изготовленный Реактив Грисса можно применять только в тот день, когда были смешаны два составляющие его раствора. А сами компоненты можно изготовить и заранее.

Раствор а-нафтиламина требует хранения в темном месте, где нет доступа для солнечного света. Правильно приготовленный раствор имеет светло-серый цвет. Если оттенок другой – красный или розовой, значит, Реактив Грисса не годен для использования, в исходных реактивах были азотистые соединения.

Транспортировка

Перевозить Реактив Грисса можно практически на любом транспорте. Главное, соблюсти правила хранения данного вещества в зависимости от того, перевозиться сухая смесь или же раствор. Защитить Реактив Грисса от воздействия солнечного света, обеспечить герметичность.

Хранение

Хранится Реактив Грисса в сухом виде в течение 12 месяцев с момента его изготовления. Для упаковки используются мешки. Раствор нужно держать в стеклянной посуде, закрыть пробкой и лишить солнечного света. Лучше использовать для хранения холодильник, сами исходные растворы желательно смешивать здесь же.

Техника безопасности

По степени опасности Реактив Грисса относится к 2-3 классу. Работать с данным веществом должны допускаться только специалисты, обладающие соответствующими навыками и знаниями. Необходимо соблюсти все требования ГОСТа, написанные относительно подобных веществ.

Влияние на организм

При не соблюдении техники безопасности Реактив Грисса может нанести здоровью человека значительный вред.

Многие знают о роли индикаторов в определении наличия вещества или кислотности среды. Они используются как определители конца реакции, меняющие цвет раствора. Реактив Грисса выявляет нитриты, подробнее узнать больше можно тут. Его готовят в лабораторных условиях, смешивая два раствора, или получают промышленным способом.

Способы получения реактива Грисса

Нитритные радикалы проявляет себя изменением цвета среды в момент синтеза нового вещества с изменением валентности азота. Реактив Грисса представляет набор активных компонентов, которые создадут сложную молекулу, если в испытуемом растворе есть HNO2. Смесь химических веществ виннокислого 1-нафтиламина, винной и сульфаниловой кислот в растворе окрашивается в присутствии азотистой кислоты. Чем интенсивнее будет цвет раствора, тем большая концентрация органических соединений нитритов в пробе. Определения количества вещества по цветности раствора происходит фотометрическим способом.

Приготовление реактива Грисса в лабораторных условиях

Получить смесь органических веществ в нужной пропорции можно, используя свежую смесь двух растворов.

1. Раствор сульфаниловой кислоты готовится растворением навески 0,5 г сухого вещества в 100 мл 32 % раствора уксусной кислоты. Ледяную кислоту, разбавляют бидистиллированной водой, доводят по ареометру до плотности 1,04 г/см3.
2. В колбу, содержащую 180 мл 32% уксусной кислоты, добавляют 0,1 г альфа-нафтиламина, предварительно растворенного в 20 мл воды. Водный раствор получается с нагреванием. После остывания его пропускают через стеклянный фильтр № 1. Раствор должен быть серого цвета, розовый — испорченный.

Растворы можно долго хранить в бутылях из темного стекла с притертыми пробками. Для получения реактива Грисса составы смешивают в равных объемах. Смесь используется в день приготовления.

Есть и другие способы получения нужных реагентов, все они основаны на получении диазосоединения, меняющего окраску раствора в присутствии 1-нафтиламина.

При работе нужно соблюдать меры предосторожности – работать в резиновом фартуке, очках, респираторе. Руки защитить резиновыми перчатками.

Реактив Грисса приготовленный по ТУ 6-09-3569-86

Промышленный выпуск реактива Грисса позволил получить смесь компонентов в нужной пропорции в сухом виде. Согласно ТУ 6-09-3569-86 изготавливают растворимую в воде смесь:

• альфа-нафтиламин – 1 %;
• сульфаниловая кислота – 10%;
• винная кислота – 89 %.

В инструкции по применению написано, рабочий раствор концентрацией 10 % готовят, разбавляя навеску дистиллированной водой. Сухой реактив содержит нужное количество кислоты для создания среды. Хранят состав в темной упаковке с притертой пробкой. Если порошок приобрел розоватый цвет, реактив испорчен.

Порошок для приготовления реактива Грисса по ГОСТ 4517-87

Согласно методике, реактив поставляется в сухом виде и представляет смесь альфа-нафтиламина, уксусной и сульфоновой кислоты в виде кристаллов. Состав готовят, растворяя порошок в 12 % растворе уксусной кислоты. Используют раствор в концентрации 10 %.

Реактив Гесса выпускается также в компонентном составе. Растворителем служит 30 % уксусная кислота:

• Раствор №1 – 1% раствор сульфаниловой кислоты.
• Раствор №2 – 0,1 % раствор альфа-нафтиламина.

Используют растворы в соотношении 1:1 в этот же день. Жидкость прозрачная. Появление розового цвета говорит об испорченных реактивах или недостаточной чистоте посуды и бидистиллированной воды.

Способ определения нитритов с применением реактива Грисса

Целью анализа является количественное определение нитритов, так как этот показатель нормируется в продуктах, почве и питьевой воде. Пробу готовят, используя коагуляцию, фильтрование и другие методы. Определение возможно в прозрачном растворе с нейтральной средой. При добавлении реактива Грисса проба окрашивается в розовый цвет, в течение 40 минут интенсивность окраски усиливается.

Количественный анализ ведется на фотометре, сравнением цветности стандартных растворов и пробы при длине волны 520 нм. Чувствительность высока. Содержащий микроны нитритов раствор окрашивается. Этим методом можно вести количественное определение нитритов в диапазоне 0,1-15 мкг/л.

Меры безопасности при работе с опасными веществами

Работа с агрессивными жидкостями 2-3 класса опасности требует специальной подготовки лаборанта. Он должен владеть приемами работы с кислотами, иметь не менее 6 месяцев опыта разведения растворов.

Лучше выполнять подготовку реактивов в вытяжном шкафу – смеси имеют очень неприятный специфический запах. Попадая на кожу, состав вызывает химический ожог. Перевозить реактив можно в любом транспорте с условием, что тара хорошо защищает реагент от высыпания и проливания.

Дата публикации: 03.04.2020

Похожие записи:

• Особенности офисных дверей
• Интерьер в стиле Авангард
• Перепланировки квартиры, нежилого помещения в Москве, согласование, узаконивание, как получить разрешение на работы
• «ЮрАссистент» — надежный помощник в арбитражных спорах
• Чем промыть канализацию: какой химией ее можно прочистить?
• Промышленные и бытовые фильтры: сходство и различия

Помогите пожалуйста!

Имеется реактив Грисса в сухом виде. Необходимо его приготовить, а в какой концентрации его готовить, в чем его растворять (вода, этанол, уксусная кислота…) я не знаю.

И вообще является ли реактив Грисса токсичным для человека? Я это спрашиваю потому как запах у него отвратительный Обычно, что плохо пахнет, то скорее всего токсично (не всегда правда).

Согласно ГОСТ 4517, реактив готовится следующим образом:

2.130. Реактив Грисса (для определения нитритов)

2.130.1 Реактивы и растворы

Кислота сульфаниловая безводная, раствор с массовой долей 1%.

Кислота уксусная ледяная, х.ч.

1-Нафтиламин.

Порошок цинковый.

2.130.2. Приготовление

0,1 г 1-нафтиламина растворяют в 100 см воды при кипячении в течение 15 мин.

Раствор охлаждают, подкисляют 5 см уксусной кислоты и прибавляют 100 мл раствора сульфаниловой кислоты

Смесь хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным, допускается слабо-розовая окраска, которая при разбавлении водой в соотношении 1:40 должна исчезать. В противном случае для обесцвечивания раствор реактива взбалтывают с цинковым порошком. Для анализа используют отстоявшийся бесцветный раствор, который отбирают пипеткой.

Если у Вас сухой реактив бледно-розового или розовато-желтого цвета, то это нафтиламин, он и правда достаточно неприятно пахнет, как и все амины. Используйте при разведении реактива респиратор и очки защитные, а то притравитесь.

Желаю удачи в исследованиях!